1 样品消化

   称量粉碎（1g）的样品0.5g，置于已洗涤烘干的试管中加催化剂和10ml硫酸。

   将消化管分别放入消化架各个孔内，然后置于消化炉上，然后开启抽吸泵水阀，使抽吸泵处于吸气状态，接通电源，在加热初始阶段须注意观测，防止试样因急沸而飞溅。

2 蒸馏

    （1）打开自来水龙头，用排水管子上夹子夹紧排水管子，打开电源，开面板上右边蒸汽开关手柄往上推为开蒸汽，同时把左边进水开关手柄往上推为开，待电流表指针指在2A-3A时马上把左边进水开关手柄往下压到底压不下为关，待蒸汽管喷出气后又上推打开进水开关供水，半分钟左右后电流稳定在3.5A-5A左右后关闭蒸汽开关手柄往下压到底压不下为关。

    （2）在250ml三角接收瓶中加入50ml2%H3BO3和2-3 滴混合指示剂，蒸馏时间设定在6分钟，并使接收瓶托盘往上移动。

    （3）把消化管固定在蒸馏器托盘上，然后按面板上H2O，NaOH开关，分别向消化管内注入蒸汽，进行蒸馏，在接收液150ml左右时移下接收瓶，待滴定用。